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      •  概述

      前多聚甲醛生產工藝有兩種:一種是真空耙式干燥生產工藝,另一種是噴霧干燥生產工藝。
      1.耙式干燥法生產工藝
      原料甲醛先經過濃縮脫水,把甲醛濃度從37%提高到65%,然后送入耙式干燥器進一步脫水,干燥至粉狀出料。整個脫水過程在負壓下操作,蒸發冷凝液含有10-15%稀甲醛返回甲醛工段,配置成37%甲醛外銷或制取甲縮醛、烏洛托品。該工藝為間歇操作,耙式干燥器每次進料為4-5m3,干燥時間為4-6小時,生產周期長、產能低、產品呈粉塊狀。
      2.噴霧干燥法生產工藝
      甲醛在真空條件下經過二級濃縮,把甲醛濃度提高到85%,然后用泵打入噴霧干燥器。濃甲醛經噴嘴噴出,凝結成粒狀多聚甲醛固體。該工藝生產連續化、濃甲醛噴霧造粒時間短,能形成線性短的甲醛分子鏈,因此產品水溶性好。

         

       

       

       

      低聚合度多聚甲醛是按如下反應式進行的
         nCH2(OH)2→(CH2O)n+(n-1)H2O
      要得到低聚合度的多聚甲醛,必須要注意如下一些問題:
      (1)甲醛濃縮時脫水、聚合、解聚同時進行,如果工藝條件控制不好,很容易造成甲醛的大量損失,或甲醛聚合堵塞系統。
      (2)濃縮干燥時甲醛含量低,含水量較大,產品有粘性易結塊。
      (3)由于原料甲醛中含有少量的甲醇、甲酸等極性分子,這些物質在濃縮固化時,會導致多聚甲醛繼續聚合,生成不溶性聚合物。
      1.甲醛濃縮
         甲醛水溶液是一種共聚的混合物:主要有甲二醇CH2(OH)2、聚氧甲烯基醇HO(CH2O)nH和甲縮醛HO(CH2O)n-1H組成。單體甲醛很少,即使在濃甲醛溶液中也不超過0.1%(wt)。而甲醛水溶液中水是以游離水和化合水兩種形式存在的,化合水即甲醛水合物分子中的水濃度,它與聚合度、甲醛濃度有關(見下表)

       

       

       

      化合水與聚合度的關系表
      單位wt%
      聚合度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 100 300
      水合物中水的濃度 37.5 23.1 16.7 13.0 10.7 9.1 7.9 7.0 6.2 5.7 0.6 0.2
      水合物中甲醛的濃度 62.5 76.9 83.3 87.0 89.3 90.9 92.1 93.0 93.8 94.3 99.4 99.8
        甲醛溶液在濃縮的過程中,隨著游離水的蒸發,甲二醇的縮聚反應同時也在進行,生成一系列不同聚合度的多聚甲醛HO(CH2O)nH。但是濃縮過程中除了游離水蒸發外,甲二醇分子自身也會發生聚合形成高聚合度多聚甲醛。而甲醛濃度與聚合物從溶液中析出的溫度有關,因此控制好溫度對防止甲醛聚合是十分重要的,因為過高溫度甲醛會進行康尼扎羅反應,所以一般甲醛濃縮均采用真空脫水。
      2.濃甲醛固化
         甲醛溶液冷卻固化溫度與甲醛濃度之間的關系表明:溫度過高甚至會導致甲醛與水同時蒸發,甲醛損失嚴重。溫度太低甲醛脫水速度慢,而且易引起甲醛深度聚合,產品水溶性差,所以聚合干燥的溫度控制是相當重要的。
      3.設備結構方面
         在設計噴霧塔時,噴霧壓力、噴霧角度及噴霧塔的塔徑、高度、物料在塔內停留時間和冷卻介質溫度、流速等等都對產品質量有很大影響。譬如濃甲醛固化溫度涉及到塔的高度;噴霧溫度過高會影響粒子軟而發粘,易結垢,影響連續操作。因此噴霧干燥設備的設計是一個有機系統工程,照搬照抄并不一定成功。

       

      多聚甲醛流程圖

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