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      •  概述

       
      烏洛托品生產主要原料是甲醛和氨。生產工藝有液相法和氣相法兩種,液相法是利用37%甲醛水溶液與氨氣進行反應。生成烏洛托品溶液再經過蒸發進一步脫水,最后經離心、干燥,即得成品。整個生產過程中蒸發、濃縮及干燥需要消耗一定量的蒸汽,因此能耗較高。優點:工藝成熟,操作簡單。且由于采用蒸發鍋脫水,養晶時間長,產品顆粒大,很受用戶歡迎。
      氣相法烏洛托品生產工藝,是把甲醇經轉化后生成的甲醛氣體,直接通入氨化反應器與氨氣在烏洛托品的飽和母液中反應生成烏洛托品。該工藝最大特點是利用了甲醛的潛熱和烏洛托品的反應熱,在真空條件下,將水分蒸發,因此可以節省大量的蒸汽,產品純度高。
      1.液相法生產工藝
      液相生產工藝是將37%甲醛水溶液與氨氣進行綜合反應生成烏洛托品和水,放出熱量,反應式如下:
      6CH2O(液) + 4NH3(氣)→(CH2)6N4 + 6H2O + 81Kcal/mol
      工藝過程分為甲醛與氨縮合反應、烏洛托品蒸發、濃縮、離心和干燥。
      氨氣經過過濾后與液體甲醛配置成一定比例(氨過量0.8-1.2%)后進入反應器,反應生成烏洛托品含量24-27%,反應生成熱由循環冷卻器移出,保持反應溫度60-65℃。反應生成的烏洛托品溶液被抽入膜式蒸發器濃縮至60-65%。水分被冷凝器冷凝,整個濃縮過程由真空泵抽負壓。
      濃縮液放入蒸發鍋在真空下繼續脫水濃縮,當有結晶顆粒形成之后進入離心機分離母液,固體物料送入氣流干燥器,經旋風分離器分離后即得成品烏洛托品。
      液相反應、蒸發為連續操作,蒸發鍋為間歇操作、勞動強度大、廢水多。由于采用液體甲醛和濃縮間斷操作、生產過程中帶入雜質和產生的副反應多,影響產品的純度,因此工藝上必須設置母液過濾裝置。
      2.氣相法生產工藝
      烏洛托品氣相法生產工藝是由甲醛氣和氨氣在堿性溶液中進行縮合而成。
      反應式如下:
      6CH2O(氣) + 4NH3(氣)→(CH2)6N4 + 6H2O +745.29×103Kcal/mol
      從反應式來看,烏洛托品是由6分子甲醛和4分子氨反應生成1分子烏洛托品和6分子水,并放出745.29×103Kcal/mol熱量。在實際生產過程中,為了能使反應向生成烏洛托品方向進行,同時為了避免副反應生成而影響產品質量及消耗,因此要控制好反應溫度和確保氨過量,即:反應液中有游離氨存在,這樣既可以防止逆反應的發生又能抵制三甲胺的生成。三甲胺有惡臭味,會影響產品的純度。

       

         

       

       

       

       

       

       

       

      氣相法烏洛托品工藝流程圖

      氣相法烏洛托品生產工藝路線短,副反應少,產品純度高。進行回收過量氨氣和甲醇,既消除了環境污染,又降低了消耗。熱量綜合利用合理,生產連續、自動化程度高。
      生產過程:
      (1)來自氧化高溫甲醛氣、直接被抽入氨化反應器。氨氣經過濾、計量后也進入氨化反應器。甲醛氣和氨氣在氨化反應器母液中鼓泡反應、生成烏洛托品。
      (2)利用甲醛潛熱和烏洛托品反應熱在真空條件下,控制反應溫度75-80℃蒸發水分。
      (3)在氨化反應器內生成的烏洛托品放入液封槽,再由液封槽送入受槽,母液返回氨化反應器,濃縮液進入離心機分離液相。
      (4)固體烏洛托品送入干燥器進一步脫水后即得成品。
      (5)過量氨隨反應器蒸發的氣體進入氨吸收塔吸收。再經冷凝后進入真空泵抽真空。最終尾氣經洗滌后焚燒。
      (6)吸收、冷凝后的淡氨水送入解析塔回收氨、甲醇塔回收醇后最終廢水達100ppm以下排放。

       

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